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植物源农药印楝素微胶囊化工艺及防虫效果
作者:365体育官网   发布时间:2020-03-07 13:53

  植物源农药印楝素微胶囊化工艺及防虫效果_材料科学_工程科技_专业资料。第24卷第2期 2008年 2月 农业工程学报 Transactions ofthe CSAE 、,01.24 No.2 205 Feb.2008 植物源农药印楝素微胶囊化工艺及防虫效果 扛

  第24卷第2期 2008年 2月 农业工程学报 Transactions ofthe CSAE 、,01.24 No.2 205 Feb.2008 植物源农药印楝素微胶囊化工艺及防虫效果 扛定心,徐汉虹※,杨晓云 (天然农药与化学生物学教育部重点实验室,华南农业大学昆虫毒理研究室,广州510642) 摘要:该试验采用界面聚合法,对植物源农药印楝素进行微胶囊化,并通过正交试验优化微胶囊制备的工艺条件,旨在 提高印楝素的稳定性,延长其田间防虫持效期。结果表明:壁材采用3:4(m:m)的甲苯.2,4.二异氰酸酯(TDI)与六 亚甲基四胺,芯材与壁材的配比为30:7(m:m),溶剂采用3:2(m:m)的乙酸乙酯和二甲苯混合溶剂比效适宜, 微胶囊中印楝素的包埋率为(83.16±1.22)%。所制得的印楝素微胶囊剂通过盆栽试验表明,对昆虫具有较好的防治效 果和较长的持效期。 关键词:印楝素微胶囊;植物源农药;防虫效果;界面聚合法;生物活性 中图分类号:¥767.3 文献标识码:A 文章编号:1002—6819(2008)一2-0205—04 江定心,徐汉虹,杨晓云.植物源农药印楝素微胶囊化工艺及防虫效果[J】.农业工程学报,2008,24(2):205--208. Jiang Dingxm,Xu insecticidal Hanhong,Yang Xiaoyun.Technology for microencapsulations of botanical pesticide azadirachtin and its ofthe CSAE,2008,24(2):205--208.(in Chinese with English effect[J].Transactions abstract) 0引言 印楝素是从植物印楝中分离得到的四环三萜类化合 物,其对昆虫具有强的拒食活性。它达到了作为生物杀 虫剂所要求的全部标准:对害虫的广谱作用,对天敌的 干扰少,对脊椎动物没有毒性,在环境中易于降解,资 源丰富等【l】。并可作为昆虫生长调节剂,且可防治的有害 生物种类繁多,用途广泛。1980~2002年,在德国、肯尼 亚、印度、澳大利亚和加拿大召开了7次国际印楝大会【2】。 然而印楝素分子中含有3个双键,4个酯键,此外还有烯 醚和环氧等不稳定基团,光照、高温、酸、碱、水、微 生物以及溶剂等都会引起印楝素的迅速分解13-6]。 微胶囊技术是利用天然或合成的高分子材料(壁材) 把固体、液体或气体(芯材)包覆形成具有半透性或密 封囊膜的微型胶囊技术。该技术能最大限度地保护囊芯 物质,并通过对芯材的控制释放,减少芯材的使用量, 提高其稳定性【_71。 微胶囊技术在解决物质难溶于水及不良气味等问题 上取得了突破性的进展,目前已成功地对姜油、薄荷油、 丁香油等香精香料以及敌敌畏、高效氯氰菊酯、杀螟硫 磷、辛硫磷、阿维菌素、鱼藤酮、印楝油等农药和银杏 叶提取物、魔芋生物碱、菟丝子黄酮等实现了微胶囊 化睁171。文献检索查新结果表明,对印楝素进行微胶囊化 国内外还未见报道。本文首先对印楝素进行了微胶囊化, 并对其进行了生物活性测定。最终通过试验解决了印楝 素的溶解性以及稳定性的问题,旨在为开发稳定性好, 持效期长的印楝素生物农药提供参考。 1材料与方法 1.1试验仪器 1100型高效液相色谱仪(美国惠普公司);4001型 旋转蒸发仪(德国Heidolph公司);变倍立体显微镜(日 本Olympus公司);BH一2型光学显微镜(日本Olympus 公司);FM一200高效分散剪切乳化仪(德国弗鲁克公司); 电热恒温水浴锅(上海悦丰仪器仪表有限公司);超声波 清洗器(上海鑫昌医疗器械厂);万分之一电子天平(瑞 士MonoBloc);85—2型磁力搅拌机(上海鑫昌医疗器械 厂);真空干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)。 1.2试验材料 印楝素标样(美国Sigma公司),纯度95%:30%印 楝素干粉【181:自制;甲苯-2,舡二异氰酸酯(上海五联化 工厂);六亚甲基四胺(中国医药集团上海化学试剂公 司);其它试剂均为分析纯。 1.3试验方法 1.3.1 印楝素徼胶囊剂配制工艺 收稿日期:2007-04-24 境学院院长基金 修订日期:2007.11—15 印楝素微胶囊剂的技术路线及工艺流程: 第二囊壁材料pH值调节荆 基金项目:国家自然科学基金(20377015,30671386);华南农业大学资源环 作者简介:江定心(1976一),男,博士,研究方向:农药制剂加工.广州华 南农业大学昆虫毒理研究室,510642 ※通讯作者:徐汉虹(1961一),男,教授,研究方向:植物源农药。广州华 ● t 分散剂水溶液 ● ● 产品 搅拌混合均匀—。,乳化——-聚合反应—?囊壁固化 南农业大学昆虫毒理研究室,510642。Email:hh)【u@sc肌.幽.∞ 万 方数据 206 农业工程学报 2008笠 1.3.2 印楝素微胶囊剂的制备方法 其长到7~8片叶时,每盆菜上接斜纹夜蛾幼虫15头以上, 待试虫稳定后,用手压式喷雾器对菜苗喷药,重点喷菜心 和菜叶背面。设O.5%印楝素微胶囊悬浮剂和0.3%印楝素 乳油及对照,每处量重复3次。药前调查虫口基数,药后 l、3、7和14 d调查每株上的活虫数,分别按公式(2)、 将计算好量的印楝素干粉溶于乙酸乙酯和二甲苯的 混合溶剂中与甲苯.2,4一二异氰酸酯(TDI)混合均匀,再 加入到含有分散剂的水溶液中,于高效分散剪切乳化仪 中使印楝素干粉溶液分散于水溶液中,换用磁力搅拌机 加入六亚甲基四胺以1000 r/min搅拌10 min,再以500 r/rain搅拌30 min进行聚合反应,调pH值至6,继续搅 拌一段时间,即制成印楝素微胶囊剂。减压过滤,最后 在真空干燥箱中干燥即得印楝素微胶囊产品【19】。 1.3.3包埋率测定方法 微胶囊产品包埋率测定【17J:准确称取样品1.0000 g, (3)计算虫口减退率及防治效果。 虫口减退率(%)=(处理前活虫数一处理后活虫数)/ 处理前活虫数X 100 (2) 防治效果(%)=(处理区虫口减退率一对照区虫口 减退率)/(1一对照区虫口减退率)×100 2结果与分析 2.1 (3) 加20 mL热水(30--一40"C),充分溶解,以10 mL三氯甲烷 超声波辅助萃取,重复3次,合并有机相,无水硫酸镁 干燥,水浴蒸去有机溶剂,用高效液相色谱检测印楝素 的含量。每配比取3次试验的平均值。包埋率按公式(1) 计算: 包埋率(%)=(6X聍)/(a×m)×100 (1) 印楝素微胶囊壁材、分散剂和溶剂用量正交试验优 以印楝素微胶囊的包埋率作为评价指标,正交试验 化设计筛选结果 优化设计结果见表2。正交试验优化设计结果方差分析见 表3。 表2正交试验优化设计方案及结果 Table 2 Design and results ofotthogonal experimerit r所投入的印楝素干粉质量,g;肝一印楝素 干粉中印楝素的含量,%;卜所得印楝素微胶囊质量, g;r印楝素微胶囊中印楝素的含量,%。 式中 i.3.4 印楝素微胶囊壁材、分散剂和溶剂用量正交试验 包埋率 下nT冬面 7商B7 B … 试验号晋鐾奋垩三!!至彗 聚艺旃醇芸釜巳!:蔑牛 “一 ”…一 甲基四胺 +二甲苯 9赂目. c D 优化设计方案 参考郑明东等【201正交试验优化设计方法,对甲 苯.2,4.二异氰酸酯(TDI)和六亚甲基四胺,乙酸乙酯和 二甲苯,聚乙烯醇用量进行正交试验优化设计,正交试 验优化设计的因素水平见表1。 1.3.5微胶囊形状观察方法 取干燥好的印楝素微胶囊固体于滤纸上,轻轻分开, 在变倍立体显微镜上观察,拍照。 1.3.6 印楝素微胶囊悬浮剂热贮稳定性试验方法 按联合国粮食及农业组织(FAO)的MT 46.1微胶囊悬 浮剂热贮稳定性试验方法【2¨。 1.3.7 印楝素微胶囊悬浮剂冷贮稳定性试验方法 取一定量的印楝素微胶囊悬浮剂于广口瓶中,盖上 瓶盖,在一10℃下贮藏18h,再在常温下融化6 h,如此 反复4次。 表1 Table 1 正交试验因素水平表 注:每次试验所用的印楝素干粉的质量为30 g. Factors and levels oforthogonal experiment 表3方差分析 Table 3 Analysis of variance 注:表中数据为质量百分比。 1.3.8盆栽试验方法 用直径16 cm、高9 cm的塑料花盆种植甘蓝菜苗,待 注:?表示在O.05水平上显著;“表示在O.Ol水平上显著. 万 方数据 第2期 江定心等:植物源农药印楝素微胶囊化工艺及防虫效果 207 由表2可知,最佳配比条件为A2BIC3,即TDI的 用量为3 g,六亚甲基四胺的用量为4 g,乙酸乙酯的用 2.4网室盆栽试验结果 防效是指农药防治某种有害生物的实际效果。本试 验配制的印楝素微胶囊剂防治斜纹夜蛾盆栽试验结果见 表5。由表中结果可以看出,印楝素微胶囊比印楝素乳油 具有高的防虫效果和优异的持效期。 表5 Table 5 量为6 g,二甲苯的用量为49,聚乙烯醇的用量为3 微胶囊的影响大小顺序为:囊壁材料>分散剂>溶剂。 g。 从表中分析可知,制备印楝素微胶囊时,3个因素对制备 由表3可知,囊壁材料TDI和六亚甲基四胺的用量 与比例,溶剂乙酸乙酯和二甲苯的用量和比例,分散剂 聚乙烯醇的用量等3个因子在O.05水平上都显著相关, 说明这3个因子在制各印楝素微胶囊时都是重要的影响 因子,囊壁材料TDI和六亚甲基四胺的用量与比例在0.01 水平上具有显著相关,说明囊壁材料TDI和六亚甲基四 胺的用量与比例对微胶囊的包埋率有很重要的影响。上 面的结果表明在配制印楝素微胶囊时,囊壁材料、分散 剂和溶剂都是影响印楝素微胶囊剂能否制成功的重要因 素。 印楝素微胶囊对斜纹夜蛾防治试验效果 Effect Oil ofmicroencapsulation ofazadirachtin Spodoptera litura Fabrieius 2.2优化工艺制备的印楝素微胶囊及微胶囊形状观察 图 通过正交优化设计筛选到的制备印楝素微胶囊的优 化工艺条件,制备3批印楝素微胶囊,得到平均实际包 埋率为(83.16±1.22)%,所制得的印楝素微胶囊近球形, 外壁光滑。微胶囊的变倍立体显微镜图片见图l。 注:表中同列数据后随相同字母者表示在5%水平上差异不显著(DMRT法)。 3结论 以印楝素干粉为芯材,选用甲苯-2,4.二异氰酸酯 (TDI)和六亚甲基四胺反应生成的聚脲为壁材,通过正 交优化试验,确定壁材甲苯.2,4.二异氰酸酯加入量为芯材 6%,六亚甲基四胺加入量为芯材的8%,溶剂乙酯乙酸的 用量为芯材的12%,二甲苯的用量为芯材的8%,分散剂 聚乙烯醇的用量为芯材的6%。产品包埋率可达(83.16± 1.22)%,所制得的微胶囊形状为近球形,外壁光滑。热、 冷贮实验表明,所制备的印楝素微胶囊悬浮剂具有好的 稳定性,达到了FAO规定微胶囊农药稳定性要求。 将所制备的微胶囊配成O.5%悬浮液,进行盘栽防治 斜纹夜蛾的试验表明,所制备的印楝素微胶囊悬浮剂具 有高的防治活性和好的持效期。对印楝素进行微胶囊化 处理,既解决了其自身在稳定性方面存在的缺憾,同时 使其水溶性得到很好的改善,特别是由于微胶囊产品具 有缓释的优点,为印楝素作为生物农药发挥其多种生物 活性开辟了一条新的途径。 [参考文献] 【1】 【2】 徐汉虹.杀虫植物与植物性杀虫剂[M】.北京:中国农业 出版社,2001:175—186. 张志祥,程东美,田永清,等.印楝、印楝杀虫剂与生态 环境[J】.科技导报,2004,2:56—59. 【3】 【4】 【5】 赵淑英,谭卫红,宋湛谦.印楝素的稳定性研究【J】.福建 林学院学报,2005,25(3):247--250. 田永清,徐汉虹.印楝素在不同溶剂中的稳定性【J】.农药, 2004,43(10):453--454,457. 林靖凌,彭黎旭.影响印楝素稳定性的因素和一些解决方 法叨.热带农业科学,2006,26(5):71--74.. 图1植物源农药印楝素微胶囊剂立体显微 Fig.1 Stereograph ofmicroencapsulation ofazadiraehtin 2.3印楝素微胶囊悬浮剂热、冷贮稳定性试验结果 检测有效成分,微胶囊是否粘结,胶囊有无破裂和 胶囊形状有无变化等指标。由表4可知,印楝素微胶囊 剂具有很好的热、冷贮稳定性。热贮14 d,降解率为 4.207%,冷贮后降解率为2.09%,符合规定要求。微胶囊 之间没有互相粘结成团的现象,微胶囊无破坏,形状无 变化。 表4印楝紊微胶囊剂热、冷贮稳定性结果 Table 4 Heat and cold storage stability ofmicroeneapsulation of azadirachtin 万 方数据 208 农业工程学报 2008笠 工艺优化[J】.云南大学学报(自然科学版),2003,25(6): 511—514. 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Technology for microencapsulations of botanical pesticide azadirachtin and its insecticidal effect。 3iang Dingxin,Xu Hanhong,Yang Xiaoyun (Key Laboratory ofNatural Pesticide and Chemical Biology,Ministry ofEducation,Laboratory ofInsect Toxicology, South ChinaAgricultural University,C-uangzhou 510642,China) Abstract:,nle botanical pesticide azadirachtin was microencapsulated using interfacial conditions for azadirachtin yield of polymerization.ne conditions:the technical that the ratio of microencapsulation were optimized by orthogonal experiment.Results show encapsulating azadirachtin reaches(83.1 6±1.22)%under Was 30:7(m:m),the the following toluene-2,4-diisocyanate(TDI)to hexamethylenetetramine Was 3:4(m:m)as azadirachtin dry powder to wall the wall materials,the proportion of materials ratio of ethyl acetate to xylene was 3:2(m:In)as solvent,respectively.Pot wi血bioactivity and a culture experiment shows that the microencapsulated azadirachtin has good insecticidal effects long effective duration. Key words:azadirachtin microencapsulation;botanical bioactivity , pesticide;insecticidal effect;interfacial polymerization; 万 方数据

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